1、仪器
①可调温度的电炉或电热板。
②125ml凯氏烧瓶。
2、试剂
①硝酸(ρ=1.40g/ml)
②(1+1)硫酸。
③硫酸(1/2H2SO4):1mol/L
④氢氧化钠溶液:1mol/L,6mol/L.
⑤1%酚酞乙醇指示液。
3、步骤
吸取25.0ml水样置于凯氏瓶中,加数粒玻璃珠,加2ml(1+1)硫酸及2~5ml硝酸,在电热板上或可调电炉上加热至冒白烟,如液体尚未清澈透明,放冷后,加5ml硝酸,再加热至冒白烟,并活的透明液体,放冷后加约30ml谁,加热煮沸月5min。放冷后,加1滴酚酞指示剂,低价氢氧化钠溶液至呈微红色,在滴加1mol/L硫酸溶液使微红正好褪去,充分混匀。移至50ml比色管中,如溶液浑浊,则用滤纸过滤,冰用水洗凯氏瓶和滤纸,一并移入比色管中,稀释至标线,供分析用。
4、测定
取适量(含磷标准溶液少于50μg)无色透明试份,置于50ml比色管中,用蒸馏水稀释至标线。加入1mL10%的抗坏血酸,30s后加入2m钼酸盐,摇匀。在黑暗处静置15min后取出,在700nm波长处,用30 mm的比色皿,以水做参比,测定吸光度(测定温度不得低于13℃),扣除空白试验测得的吸光度后,从校准曲线上查得磷酸盐含量。
5、标准曲线绘制
向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.0ml磷标准溶液,用水稀释至标线。然后按照测定试样的步骤(5)进行处理。
从测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,绘制以六价铬的量对吸光度的曲线。推荐最低使用1600PC以上仪器。